淺談HG-AFS測定工業(yè)廢水中砷的消解方法的研究論文
1引言
工業(yè)廢水中的砷是國家環(huán)境保護中規(guī)定的第Ⅰ類應(yīng)達標(biāo)排放的有毒有害重金屬，排放指標(biāo)要求As≤0.50mg/L。
株洲清水塘工業(yè)園區(qū)內(nèi)有株洲冶煉、中鹽株化等化工冶煉企業(yè)。廢水中的砷主要來源于冶煉企業(yè)鉛鋅冶煉煙氣中經(jīng)回收制硫酸后尾液中殘留的砷，以及中鹽株化硫酸廠殘存硫鐵礦經(jīng)水流浸蝕流出的少量余液。
為準(zhǔn)確測定廢水中的砷含量，文獻中推薦用HNO3-HClO4法聯(lián)合對樣品進行消解，實驗采用原子熒光法在各種測試條件下反復(fù)檢測，以從中找出最佳檢測用酸的配比、用量及檢測方法。
2實驗部分
2.1儀器
(1)AFS-8220型原子熒光光度計(北京吉天儀器有限公司)，載氣為氬氣(99.99%)。
(2)電熱板。
2.2試劑
(1)硝酸，優(yōu)級純。
(2)高氯酸，分析純。
(3)鹽酸，優(yōu)級純。
(4)混合液(50g/L硫脲+50g/L抗壞血酸)：稱取硫脲、抗壞血酸(均使用分析純即可)各5g，用100mL去離子水溶解，現(xiàn)用現(xiàn)配。
(5)還原劑(20g/L硼氫化鉀+5g/L氫氧化鉀)：先稱取氫氧化鉀放入去離子水中，待完全溶解后再加入稱好的硼氫化鉀溶解后搖勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。
(6)載流(5%HCl)：量取50mL濃鹽酸，用去離子水定容至1000mL。
(7)砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1mL=0.1mgAs)：砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(GBW(E)081693ρ=100mg/L)。
(8)砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(1mL=1μgAs)：由砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液逐級稀釋配制，用5%(V/V)HCl定容。
(9)砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：取100mL容量瓶5個，依次加入砷標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、10.00mL，用少量水稀釋后，加入濃鹽酸5.0mL，混合液10.0mL，用去離子水定容，搖勻，放置30min后測定。系列濃度為0.00μg/L、10.00μg/L、20.00μg/L、40.00μg/L、80.00μg/L、100.00μg/L。
2.3樣品的消解
(1)第一輪實驗中樣品的不同消解方法
�、�1#系列樣品：采用HCl進行消解。50mL容量瓶中取10mL水樣，加入5.0mL濃鹽酸，沸水浴20min，冷卻后再加入2.5mL濃鹽酸和5.0mL混合液，用去離子水定容，搖勻，放置30min后測定。
�、�2#、3#、4#、5#系列樣品：采用不同酸、不同用量進行消解。150mL高型燒杯移取相同水樣各10mL，分別加入[HNO3+HClO4](1+1)2mL、[HNO3+HClO4](2+1)1mL、2mL及3mL，在電熱板上加熱至瓶口冒白煙，移開冷卻后加入HCl(1+1)1mL，繼續(xù)加熱至沸騰，黃褐色煙冒盡，冷卻后移入50mL容量瓶中，再加入4mL濃鹽酸和5mL混合液，用去離子水定容，搖勻，放置30min后測定。
(2)第二輪實驗中樣品的不同消解方法
�、�1#系列樣品：采用HCL進行消解。同第一輪實驗中的`1#系列樣品。
②2#、3#、4#、5#系列樣品：采用不同酸、相同用量進行消解。150mL高型燒杯移取相同水樣各10mL，分別加入HNO31mL、[HNO3+HClO4](1+1)、(2+1)、(3+1)各1mL，余下處理方法同第一輪實驗中的2#、3#、4#、5#系列樣品。
2.4測定
(1)儀器條件：負(fù)高壓：240V;燈電流：30mA;載氣流量：300mL/min;屏蔽氣流量：800mL/min;原子化器高度：8mm;注樣體積：2.0mL;讀數(shù)時間：10s;延遲時間：1s。
(2)測量并記錄結(jié)果：開機預(yù)熱20min后，打開砷測量文件，設(shè)置好樣品參數(shù)，即可開始標(biāo)準(zhǔn)曲線、樣品空白值及樣品含砷量的測量。
(3)通過砷含量結(jié)果的比對會發(fā)現(xiàn)：砷含量高時，水樣加混合酸[HNO3+HClO4]消解后，溶液顏色呈現(xiàn)透明的黃綠色。含量越高，則溶液顏色越深;含量越低，則溶液顏色越接近透明無色。
2.5加標(biāo)回收率試驗與精密度試驗
在第二輪實驗的第二次樣品溶液中，各移取10mL水樣于2個150mL高型燒杯中，分別加入砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(1mL=1μgAs)0.50mL、1.00mL，然后再加入[HNO3+HClO4](2+1)1mL，按2#、3#、4#、5#系列樣品的操作方法消解樣品并測定樣品中的砷含量，對每個加標(biāo)樣品溶液重復(fù)測定6次，加標(biāo)回收率分別為93.59%和97.23%，平均RSD為1.24%。
3結(jié)果討論
(1)由第一輪實驗數(shù)據(jù)可知：
�、賹τ诨ひ睙掝惞I(yè)廢水中含砷量的檢測，光使用鹽酸滿足不了樣品的消解要求。
�、跇悠妨繛�10mL時，消解所用高氯酸用量應(yīng)不超過1mL，或其對應(yīng)的硝酸用量應(yīng)達到高氯酸用量的兩倍以上，否則會影響樣品的消解，降低砷離子的浸出。
�、蹣悠妨繛�10mL時，消解所用混合酸(即[HNO3+HClO4]，濃度配比為(2+1))用量為1mL即能滿足樣品消解的要求。
(2)由第二輪實驗數(shù)據(jù)可知：
�、賹τ诨すI(yè)廢水中含砷量的檢測，單純使用鹽酸或硝酸不能很好地滿足樣品的消解要求。
�、跇悠妨繛�10mL，當(dāng)消解所用HNO3-HClO4配比分別為(1+1)、(2+1)、(3+1)，且用量均為1mL時，都能滿足樣品的消解要求，測試結(jié)果幾乎相等。
�、垡蚋呗人崾茄趸暂^強的酸，在用量多且高溫加熱的情況下，可能產(chǎn)生爆炸性混合物，但檢測中又需充分利用高氯酸的強氧化性，故從安全角度和經(jīng)濟利益兩方綜合考慮，選擇在樣品取樣量為10mL時，加入HNO3-HClO4(2+1)1mL消解樣品的測定方法最為適宜。
(3)對樣品消解顏色的判斷：
根據(jù)消解水樣中溶液顏色隨砷含量變化的情況，可在用HNO3-HClO4消解水樣時，依據(jù)溶液顏色變化的深淺初步判定水樣中含砷量的多少。為使砷樣測定濃度落在工作曲線范圍內(nèi)，當(dāng)消解后溶液顏色變深時，可適當(dāng)減少取樣量。
4結(jié)束語
采用在樣品取樣量為10mL時，加入HNO3-HClO4(2+1)1mL消解樣品的測定方法，經(jīng)加標(biāo)處理樣品后，樣品的加標(biāo)回收率為93.59%和97.23%，平均RSD為1.24%，誤差均在標(biāo)準(zhǔn)測試范圍內(nèi)，說明可以采用這種消解方法測定這類化工冶煉工業(yè)廢水。
【淺談HG-AFS測定工業(yè)廢水中砷的消解方法的研究論文】相關(guān)文章：
淺談含砷工業(yè)廢水的處理方法01-10
密封消解法測定COD的方法研究10-03
土壤重金屬測定中不同消解方法的對比研究12-30
土壤重金屬測定中不同消解方法的對比研究10-08
從含砷工業(yè)廢水中萃取富集砷的研究10-08
涼茶中總砷和無機砷的測定07-10
用蒸餾裝置測定工業(yè)廢水中的砷元素01-10
微波消解-原子熒光光譜法測定醬油中總砷07-11