納米桿的制備與表征論文
0 引言
近年來二氧化鈰獨(dú)特的物理化學(xué)性質(zhì)激起了科學(xué)家們濃厚的研究興趣. 作為最具活性的金屬氧化物之一，納米氧化鈰在許多領(lǐng)域都有著非常重要的應(yīng)用，如生物領(lǐng)域、拋光材料、三效催化劑、氧傳感器、固體燃料電池和紫外線屏蔽劑等領(lǐng)域. 目前，合成納米氧化鈰的方法有許多種，例如水熱法、沉淀法、溶膠- 凝膠法等等. 其中水熱法因具有一步合成、溫度低、操作簡單、能量消耗低且有可能大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)而越來越受人們青睞.
對于納米結(jié)構(gòu)的氧化鈰材料來講，除了納米尺寸效應(yīng)導(dǎo)致的一些顯著的性質(zhì)變化之外，二氧化鈰的性質(zhì)隨著形貌、形狀及暴露的晶面的不同也會產(chǎn)生很大的差異. 因此，在過去十年研究者們投入了大量的努力去探討納米氧化鈰形貌可控合成. 到目前為止，人們已經(jīng)成功地可控合成具有特殊形貌的納米二氧化鈰或者氧化鈰基材料，如納米顆粒、納米線、中空球形、納米立方塊、花束形和其他混合結(jié)構(gòu). 在所有的氧化鈰形貌中，1D 納米氧化鈰因具有優(yōu)異的性能而備受人們關(guān)注. 本文利用水熱法制備了氧化鈰納米桿，利用透射電子顯微鏡和掃描電鏡等對其微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征. 另外，檢測了所制備的氧化鈰納米桿的紫外線吸收性能，為功能納米材料的實(shí)用化提供一定的理論基礎(chǔ).
1 實(shí)驗(yàn)
1. 1 合成
取1 mol 的'Ce( Ac)3·nH2O 和0. 01 mol 的Na2HPO4溶于40 mL 的去離子水中，在磁力攪拌下反應(yīng)15 min. 然后將混合溶液轉(zhuǎn)移至50 mL 高壓反應(yīng)釜中，在230 ℃條件下反應(yīng)24 h，待反應(yīng)釜冷卻至室溫后，分別用蒸餾水和無水乙醇將制備的白色沉淀離心過濾，去除多余的離子，最后在60 ℃的溫度下烘干得到氧化鈰納米桿.
1. 2 表征
采用X 射線衍射儀( XRD) ( Rigaku D/Max-1200X 型) 分析樣品的物相，實(shí)驗(yàn)條件: Cu Kα 射線，電壓30 kV，電流100 mA，掃描范圍2θ 為25-80°; 采用掃描電子顯微鏡( SEM) ( Hitachi SU8000) 觀察樣品的形貌; 采用200 kV 場發(fā)射透射電子顯微鏡( TEM) ( 日立JEM-2010F) 分析樣品的晶體結(jié)構(gòu); 采用UV-vis 分光光度計(jì)測試納米氧化鈰的紫外線屏蔽性能.
2 結(jié)果與分析
為了確定樣品的物相組成，對水熱法制備的樣品進(jìn)行了XRD 表征.與氧化鈰的特征譜進(jìn)行比較，其特征峰分別從左到右對應(yīng)氧化鈰的( 111 ) 、( 200 ) 、( 220) 、( 311) 、( 222) 、( 400) 、( 331) 、( 420) 晶面，沒有其他雜峰. 這說明產(chǎn)物具有較高的純度，樣品只能為含有螢石結(jié)構(gòu)的CeO2晶體.
可以看出樣品的納米結(jié)構(gòu)呈桿狀，桿的形貌較細(xì)長，經(jīng)測得桿的平均直徑～ 10 nm，平均長度～400 nm. 樣品的TEM 圖，納米桿比較均勻，直徑～ 10 nm，長度為幾百納米. TEM圖中某一單根氧化鈰納米桿的放大圖，氧化鈰納米桿的結(jié)晶度良好，無明顯缺陷. 采用HR-TEM 進(jìn)一步觀察試樣的微觀結(jié)構(gòu)，電子是沿著[110]方向入射，納米氧化鈰桿的垂直于表面方向?yàn)? 224) ，是沿著<112>方向生長.利用Ce( Ac)
3·nH2O 和Na2HPO4
作為反應(yīng)試劑制備氧化鈰時，Na2HPO4的水解較弱，OH—離子的釋放非常緩慢，水解方程式如下:Na2HPO4 +2H2O→3Na + +2OH― +H2PO4― ( 1)Ce( Ac)3·nH2O 中提供的Ce3 + 陽離子只有少量的與Na2HPO4水解的OH—發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，產(chǎn)生白色Ce( OH)3·nH2O 懸濁液，而大量的Ce3 +依然游離在水溶液中，其反應(yīng)如下式:Ce3+ + 3OH― + nH2O→Ce( OH)3·nH2O ( 2)在高溫高壓環(huán)境下，由于沒有外來的氧氣進(jìn)為了研究納米氧化鈰的抗紫外線能力，采用UV-vis 分光光度計(jì)對其紫外線屏蔽性能進(jìn)行測試，得出其紫外線吸收光譜圖.樣品在波長小于400 nm 的位置顯示出很強(qiáng)的吸收能力，在波長大約大于400 nm 的波段保持在一個較低的水平，在波長為310 nm 處氧化鈰納米桿對紫外線的吸收出現(xiàn)峰值. 另外，CeO2在270 ～ 340 nm 的波段之間有強(qiáng)烈的紫外線吸收能力是因?yàn)镺2-( 2p) 軌道和Ce4 + ( 4f) 軌道上的電子轉(zhuǎn)移引起的.一個良好的紫外線屏蔽材料對波長少于400 nm 的紫外線有很好的吸收能力，而氧化鈰納米桿正正滿足這個要求，因此可作為理想的紫外線屏蔽材料.
3 結(jié)論
1) 本實(shí)驗(yàn)通過低溫水熱一步法合成了氧化鈰納米桿. 納米桿形貌比較細(xì)長，平均直徑～ 10 nm，平均長度～ 40 nm，并且生長方向沿著< 112 > 晶向族方向生長.
2) 制備的氧化鈰納米桿能強(qiáng)烈吸收紫外線，且有很寬的吸收波段，在波長為310 nm 處對紫外線的吸收出現(xiàn)峰值，是理想的紫外線屏蔽材料.
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